NIOS納米機械測試/原位納米壓痕儀

NIOS納米機械測試/原位納米壓痕儀是實現超過30種不同的測量技術的全能系統，涵蓋了亞微米和納米尺度所有類型的物理和機械性能測量。通過NIOS壓痕儀控制軟件，可以實現高度自動化的測量，允許終端用戶配置任何測量方案，無需操作員干預即可執行。這一特性對于材料質量的技術控制特別有用。有了這個新增的功能，NIOS既可以用于研究工作，也可以用于工業應用。

NIOS系列納米機械測試/納米壓痕儀的模塊化設計允許終端用戶根據自己的需要配置納米機械測試機。NIOS納米機械測試機的配置可包括以下模塊: 寬量程納米壓痕儀；光學顯微鏡；原子力顯微鏡；掃描納米機械測試儀；電特性測量；側向力傳感器；原位形貌成像；加熱臺等。

測量模式和測量方法：

1.機械性能測量：儀器壓痕符合ISO 14577；維氏顯微硬度測量；具有恒定或可變載荷的硬度測試(通過劃痕測量硬度；力光譜學；機械化學納米；梁和膜的剛度測量；硬度和彈性模量對壓痕深度的依賴性；自動測繪的二維和三維硬度和彈性模量分布在面積為50x50mm的表面；通過劃痕試驗確定附著力；測量液體

2.納米摩擦測量：載荷作用下的循環表面磨損；在研究表面上進行潤滑脂的納米摩擦學試驗

3.光學顯微測量：納米力學測試領域的選擇；對象尺寸測量和高精度定位

4.原位掃描模式：用控制負載或壓痕深度測量電流-電壓特性；納米力學測試中的電流擴展測量

5.原子力顯微測量：接觸原子力顯微鏡(AFM)；振動(半接觸)原子力顯微鏡(VAFM)；掃描隧道顯微鏡(STM)；高磁場顯微鏡(M-AFM)；電導率和電勢顯微鏡(E-AFM)；力調制(FM-AFM)；橫向力顯微鏡(LF-AFM)；粘滯力顯微鏡(V-AFM)；粘附原子力顯微鏡(AD-AFM)；光刻技術模式(AFM-LIT)；根據殘余壓印測量硬度；對二維和三維地表起伏度圖像的粗糙度參數進行了擴展計算

可測量的特征參數：壓印硬度(顯微硬度)；壓痕硬度(納米硬度)；彈性模量(折算楊氏模量)；彈性恢復系數；附著力；涂膜厚度；機械性能的映射；機械性能與深度；力學性能vs三坐標(層析成像)；微結構剛度和位移；斷裂阻力；耐用性；線性磨損強度；摩擦系數；刮傷時的側向力；表面形貌；粗糙度參數；原位電壓特性；電阻系數

應用領域：

材料科學，材料研究和工程：納米相與復合材料；超分散硬質合金；新型硬、超硬材料；結構納米材料:合金，復合材料，陶瓷；薄膜和涂層；碳納米材料和纖維

能源：用于核能的納米材料；渦輪葉片涂層

儀器工程：新型半導體材料；光學組件；微型和納米機電系統(MEMS和NEMS)；用于夜視設備的微通道板；存儲設備(如硬盤驅動器)；納米光刻

醫學：牙科的新材料；納米材料植入物；生物活性涂層；支架

汽車、飛機制造；空間研究和機械工程：新型結構和功能納米材料；機械部件耐磨涂層；刀具涂層；硬質合金刀具質量控制；金剛石及金剛石粉

計量：利用三軸激光干涉術測量納米尺度的線性尺寸

包裝：塑料制品的保護涂層；玻璃和金屬裝飾和功能涂層

教育：納米壓痕和掃描探針顯微鏡實驗室課程及高級研究

NIOS系列納米機械測試/納米機械測試器有三個平臺可供選擇:緊湊型，標準型，增強型。根據所選平臺的大小，該設備可能包括以下三個測量模塊中的一個、兩個:

• 寬量程納米壓痕儀

• 掃描納米機械測試儀

• 原子力顯微鏡

• 光學顯微鏡

   

對NIOS標準儀器進行特殊修改后，可以配置三軸外差干涉儀，用于線性位移納米測量。根據平臺的類型，可以增加附加選項，如側向力傳感器、加熱臺、高負載選項、聲發射傳感器、往復式磨損模塊等。

1. 寬量程納米壓痕模塊

技術數據：

壓痕模塊有4種基本工作模式:

技術數據：

XYZ軸的測量范圍:500um

三軸分辨率均不小于0.01 nm

在1hz到1khz的頻帶內，干涉儀均方根的噪聲水平不超過1nm

軸位移測量的非正交性:0.01弧度

相移范圍:±1*104弧度

相位位移分辨率:10-4弧度

時間測量分辨率:1 ms

zui大掃描速率:100um/s

工作區域的熱量釋放不超過5W

5.透明金剛石壓頭作為光學目鏡

配置向導：

第1步：框架尺寸

緊湊型：200x300 mm （可安裝1個測量模塊）

標準型：450x400 mm（可安裝2個測量模塊）

增強型：550x450 mm （可安裝3個測量模塊）

第2步：測量模塊

左一：寬量程納米壓痕儀

左二：掃描納米機械測試儀

左三：原子力顯微鏡AFM

左四：光學顯微鏡

第3步：樣品臺

第4步：擴展件

第5步：配件及其它

NIOS配置表：

附加單元和傳感器

NIOS納米機械測試器有很多額外的單元和傳感器。這擴展了測量系統的功能，并為客戶的需求提供了zui大程度的設備適應。

測量平臺的zui終配置取決于客戶的研究任務。

為了處理不尋常的研究任務，有可能創造新的單位，修改現有單位和傳感器，并安裝在其他制造商的NIOS單位。

側向力傳感器：在硬度測量和多循環磨損期間的側向力測量；摩擦學試驗中摩擦系數的測量

原位掃描單元：金剛石壓頭表面形貌可視化的SPM模式

加熱臺：zui高溫度:400℃；zui大加熱速率:1℃/s；溫度穩定:0.1℃；樣品zui大尺寸(WxLxH): 25x25x10mm

電氣性能測量模塊：機械試驗期間的電流-電壓特性和電流擴散測量

樣品臺：虎頭鉗，夾具，支撐，真空吸盤

旋轉臺：力學性能各向異性研究；樣品定位擴展功能

硬度計壓頭:壓頭由摻雜和高品質合成的單晶金剛石制成；Berkovich三棱錐；Knoop四面椎 ；Vickers四面錐；平面沖頭，直徑50um-2mm；具有給定半徑的球面頂端

參照樣品：參考樣品(RS)是由一種材料經過特殊表面處理制成的。參考樣品用于校正NIOS裝置，并經檢驗符合既定標準。每個RS都有一個RS的護照，其中包含標準計量特征、應用說明和運輸和儲存條件。

聚碳酸酯參照樣品:硬度:0.21±0.02 GPa；彈性模量(楊氏模量):3±0.3 GPa；粗糙度:<5 nm；尺寸:10x10x7 mm；表面處理:無

鋁參照樣品：硬度:0.5±0.1 GPa；彈性模量:70,0±7,0 GPa；粗糙度:< 5海里；尺寸:10 x10x8毫米；表面處理:拋光、電解蝕刻

熔融石英參照樣品：硬度:9.5±1.0 GPa；彈性模量:72.0±3.0 GPa；粗糙度:< 5海里；尺寸:7 x10x4毫米；表面處理:深磨-拋光

藍寶石參照樣品：硬度:24.5±2.5 GPa；彈性模量:415.0±35.0 GPa；粗糙度:< 5海里；尺寸:25×5毫米；表面處理:epi拋光

測量分析套件：

準靜態儀器壓痕測試是NIOS器件的基本功能。該算法基于對壓痕載荷位移數據的測量和分析。這項技術是國際硬度測試標準ISO 14577的基礎。載荷(P)與深度(h)的典型實驗曲線包括加載和卸載部分。

1. 多相材料研究

多相材料性能研究涉及壓頭在表面特定區域的精確定位，相應的單個部件。NIOS納米機械測試機結合了掃描探針顯微鏡和硬度計的功能。

該裝置可獲得多相樣品的三維表面形貌圖像，然后通過與所得到圖像的連接測量位置。

壓頭在測量時相對于表面的定位精度在XY平面上約為10nm。

示例：D16鋁合金。表面形貌:壓痕前(a)，壓痕后(b)，不同性質相的載荷-位移曲線(c)。

2.力學性能層析圖

基本儀器壓痕測試(ISO 14577)包含一個加載-卸載循環，因此給出對應于一個深度的硬度和彈性模量。NIOS測試器可以進行部分卸荷壓痕(PUL):在表面上的給定位置，針尖穿透樣品，部分返回并再次穿透更深。這種多次重復的侵徹過程，使得隨深度變化的力學性能有可能得到剖面。

允許沿深度剖面力學性能(PUL或DMA)的測試可以與部分覆蓋樣本區域的網格一起布置，從而有機會沿三個軸(X、Y和Z)繪制力學性能。相應的數據用于構建彈性模量和硬度的斷層圖。層析圖的zui大表面積可達10 cm x 10 cm，zui大深度受樣品性質限制，但不能大于200 um。

彈性模量斷層圖(a)、硬度斷層圖(b)。

2.力學性能層析圖

基本儀器壓痕測試(ISO 14577)包含一個加載-卸載循環，因此給出對應于一個深度的硬度和彈性模量。NIOS測試器可以進行部分卸荷壓痕(PUL):在表面上的給定位置，針尖穿透樣品，部分返回并再次穿透更深。這種多次重復的侵徹過程，使得隨深度變化的力學性能有可能得到剖面。

允許沿深度剖面力學性能(PUL或DMA)的測試可以與部分覆蓋樣本區域的網格一起布置，從而有機會沿三個軸(X、Y和Z)繪制力學性能。相應的數據用于構建彈性模量和硬度的斷層圖。層析圖的zui大表面積可達10 cm x 10 cm，zui大深度受樣品性質限制，但不能大于200 um。

彈性模量斷層圖(a)、硬度斷層圖(b)。

4. 劃痕硬度測試

用劃痕法測定硬度意味著在樣品表面劃痕并測量其寬度。您可以使用不同的NIOS模塊來測量這個值:光學顯微鏡，AFM或掃描納米機械測試器，掃描表面在SPM模式下，并用相同的探針制造劃痕。

與儀器測得的壓痕劃痕測量相似，需要預先校準頂端形狀的功能。這是通過測量刮痕的寬度b來實現的，在不同的(增加的)負載下在參考樣品的表面進行。對于給定載荷P，硬度H與劃痕寬度b成反比，由下式可知。理想的金字塔尖需要單系數k進行校準。

盡管劃痕不能提供有關彈性模量的信息，但該方法有其自身的優點。與儀器壓痕法相比，劃痕硬度的測定考慮了堆積效應，而對于薄而粗糙的薄膜尤為重要的是，它對粗糙度的敏感性較低。

石英(實線)和鋁(虛線)殘留劃痕槽的截面剖面示例。箭頭表示在劃痕試驗期間壓頭和材料之間的接觸面積的寬度。

5.相對硬度測試

6.用變載荷劃痕試驗測量材料和薄膜的機械性能(硬度、附著力、厚度)

薄膜被廣泛用于各種對象的保護和耐磨涂層。在不受襯底影響的情況下，準確地測量這些薄膜的力學性能是現代質量控制系統中的一項重要任務。NIOS納米機械測試機允許用不同的方法測量不同厚度的薄膜硬度。儀器壓痕法是測量薄膜物理和機械性能的常用方法。然而，有幾個因素導致了這種測量方法的誤差。關鍵的是表面粗糙度、殘余應力和所謂的基材效應(對于膜-基材系統，材料的響應既取決于膜的性能，也取決于基材的性能)。在納米尺度上，劃痕測試法(劃痕和劃痕輪廓分析)比壓痕測試法有幾個優點。直接用SPM方法觀察殘余劃痕，可以將壓痕方法中典型的主要彈性變形的影響降到zui低。可變載荷下的劃痕使得在一個測量過程中定義幾個薄膜參數成為可能:彈性相互作用區域、開始塑性變形的極限載荷(表面上有可見的痕跡)、薄膜的分離和分層。

在硅基板上的類金剛石薄膜表面上對負載進行線性縮放的劃痕

7.用力譜測量彈性模量

NIOS納米力學測試儀能夠測量彈性模量的定量值。該方法涉及探頭傳感器隨載荷同時振動。振蕩振幅小于10nm，頻率約為10khz。金剛石壓頭接觸表面時，頻率隨載荷的增加而增加。

根據赫茲模型的解析描述，頻率隨探頭位移的斜率(接近-收縮曲線)與材料的彈性模量成正比。

在測試之前，該裝置在具有已知彈性模量的基準材料上進行校準。所得到的彈性模量值以縮進曲線斜率與參考彈性模量的比例來評估。這種方法是無損的。

參與測試的材料層可以小到100nm。這使得在不受襯底影響的情況下測量薄膜彈性模量成為可能。通過對不同材料的比較測量，發現彈性模量在較大范圍內具有較高的精度。

接近收縮曲線測量方案(a);Δf曲線的斜率特征材料的彈性模量(b)。

8.耐磨性測量

涂層的耐磨性測試在NIOS裝置中進行。測試原理是在給定壓頭運動的基礎上，保持恒定的正常載荷，并記錄壓頭的正常位移。由于材料磨損，壓頭內部會加深。一段時間后壓頭會破壞涂層并到達基材，如圖所示的斜率變化所示。

在使用標準三角形針尖時，考慮到壓頭不對稱，壓頭按“正方形”路徑移動。采用不同材質的球形壓頭時，可以實現壓頭的往復運動。

錐體di-amond壓頭的“方形”試驗(a);球面藍寶石壓頭磨損測試結果(b)。疊加圖形軸標簽:橫軸T表示時間，以秒為單位，縱軸Z表示平均穿透試樣表面。

9.同時繪制表面形貌和力學性能分布

半接觸表面掃描和準靜態力學測試是NIOS掃描納米機械測試機的兩種基本選擇。測量頭(使用在自振蕩電路中工作的壓電陶瓷探頭)不僅可以同時測量表面形貌，還可以表征其機械性能。

這樣的附加信息，可以記錄在任何表面掃描提供快速的機械表征。在XY平面上分辨率約為10nm，在z軸上分辨率約為1nm。

復合碳纖維。表面形貌(a);剛度映射(b)

10.動態硬度測量

在NIOS設備中實現了動態硬度測量。該方法基于壓頭擺動和直接運動的同時處理。與準靜態納米壓痕法相比，該方法對表面粗糙度的影響較小。然而，它需要關于彈性模量的信息。用于此類測量的公式如下:

F和ΔF -力和共振頻率的轉變,都是在掃描測量,f0, k -探測共振頻率和動態剛度。后兩個參數是在校準過程中確定的，在以后的測量中被認為是不變的。這個方程導致H/E2確定(H或E的值，如果另一個是已知的)作為深度或表面坐標的函數。

硬玻璃纖維在軟基體中的硬度圖(a)和熔融石英硬度與深度(b)。在這兩種情況下，彈性模量取自其他來源。

11.表面輪廓與機械測試模塊

掃描式納米機械測試儀和寬量程壓頭模塊可以實現表面輪廓的測量。相應的zui大測量長度可達10mm和100mm。標準壓痕頂端(Berkovich金字塔)的zui大可測量斜率是10度，可選擇的頂端。水平分辨率取決于所使用的模塊的類型、掃描速度和水平方向上的限制為10nm，垂直方向上的限制為10nm。所有剖面都是在半接觸掃描模式下獲得的。

A套筒(A)和相應的圓柱面輪廓(b)。

12.機械納米光刻

NIOS設備為精密機械微加工和納米蝕刻提供了樣品機會。金剛石刀尖可以切割幾乎所有已知材料。通過在10 pN分辨率的切割過程中控制負載，可以穩定地得到100納米寬度和幾納米深度的劃痕。zui大劃痕深度可達數微米。

通過使用高精度壓電陶瓷納米孔和機械線性平移級，金剛石頂端定位精度在100 x 100 pm區域達到10 nm，在100 x 100 mm區域達到約1 pm。

表面微處理的結果可由同一金剛石頂端通過SPM模式掃描或通過數字光學顯微鏡來控制。

機械納米蝕刻模式可用于在表面創建規則結構，去除氧化膜，在選定區域清潔涂層和調整微電子和微機械系統(MEMS)元件的幾何形狀。

從金剛石基板上去除的金色涂層(a);在熔融石英表面刻劃的銘文;概要文件(b)。

13.微機械剛度測量

NIOS設備能夠控制不同對象的剛度:切削工具、光束、MEMS和NEMS光束和膜。數值根據力-位移圖計算，即與儀器壓痕分析中使用的曲線相同。不同的加載模式是可能的，包括多加載-卸載模式，這允許得到平均剛度值以及確定破壞的循環次數。

NIOS系統允許通過原位SPM預掃描(掃描納米機械測試模塊)或借助光學顯微鏡來確定測量位置，該光學顯微鏡與寬量程壓頭模塊一起工作。

刀具剛度測量(a)、膜特性測量方案(b)、加卸載曲線(c): 1 -膜彎曲(剛度測量);2 -與基板接觸。

14.表面電性能測量

摻雜硼的金剛石頂端可以進行電學性能分析:測量樣品的電阻率，表面掃描或壓痕期間的電流擴展。用給定的負載或穿透深度測量伏安特性也是可能的。利用端部與試樣之間的恒壓偏壓測量電流擴展圖。通過測量不同表面位置的電流擴散，可以確定具有不同導電性的位置，并將其與表面結構和夾雜物進行比較。

通過測量壓痕過程中電流的擴散，可以研究材料沿深度的非均勻性，控制涂層厚度，研究半導體在壓力下的相變。同時處理力和電流與深度的相關性，可以計算特定的電阻率。在與材料接觸時，用0.1 mN到100 mN的力進行伏安特性的測量。電壓范圍為±10V，電流范圍為±30mol / l，電流測量分辨率優于10pa。

AlCuCo合金的表面組織。電導率圖(a)。不同顏色的區域對應著合金的不同晶體結構。電子顯微鏡圖像(b)。

15.裂縫阻力測量

常用應力臨界系數強度Kc -斷裂韌性來衡量材料的抗脆斷裂能力。斷裂韌性是表征涂層耐磨性的重要參數之一。常用的脆性研究方法是將壓頭推入材料中進行破壞，得到不同尺寸的裂縫。

材料機架阻力可以通過刮擦來定義。在這種情況下，Kc值與臨界劃痕寬度相連。達到此寬度后，彈性變形轉變為脆性變形。利用應用載荷值和裂縫長度計算Kc的方法有30多種。確定薄涂層Kc的方法正在進行深入的研究。當壓痕深度較小時，壓痕沿壓痕的肋部產生徑向或半便士的裂紋，隨著載荷的增加，涂層從基材上脫落。管道裂紋導致基體的破壞和螺旋裂紋的涂層脫離基體。

NIOS器件有幾種基于劃痕和儀器壓痕的薄涂層抗裂測量方法。

16.在納米尺度上支持線性尺寸測量

SPMs的計量特性和納米尺度線性尺寸測量的計量支持對于技術和認證任務的設備以及納米產品的控制都是重要的。NIOS的干涉儀模塊設計為一個小巧的插件式實時測量儀器。輻射源為單頻穩定的He-Ne激光器(功率1 mW，波長632,991084 nm，在8小時工作時，光頻率的相對不穩定性不超過3x10-9)。

在PTB(德國)采用SPM校準的線性測量TGZ1、TGZ2、TGZ3進行計量特性檢驗。所有三個測量結果都包含在由PTB設備估計的95%置信區間內。所獲得的結果證明所設計的器件是納米尺度上的線性尺寸測量標準，允許通過掃描探針顯微鏡方法支持納米結構的線性尺寸測量的可追溯性。

17.微觀物體的機械測試

壓頭和樣品的高精度相互定位以及使用不同幾何形狀的壓頭可以實現NIOS設備中對微物體的機械性能測試。特別地，有一種測定用LBL技術生產的聚電解質微膠囊的機械耐久性的方法，該方法基于在帶電基片上連續吸附多陽離子和多陰離子。

物體的特征直徑可以從幾微米到數百微米。物體的精確幾何形狀是用光學顯微鏡確定的。尖咀采用鉆石平郵票，直徑定好。膠囊破壞發生后的載荷由已登記的載荷-位移曲線確定。機械耐久性由載荷與膠囊直徑的比率來定義。

這種方法廣泛應用于生物物體，色粉中使用的染料塊和顆粒磨料測試過程中。

用顯微鏡定位物體(a)，金剛石平壓孔機的顯微照片(b)，膠囊壓縮時記錄的載荷與位移(c)。

18.力學性能分析

由于在特定的直線或區域進行一系列測量的自動化，NIOS裝置實現了機械性能的映射和剖面分析方法。

該方法對于研究具有非均勻力學性能的物體具有重要意義。例如，一個高爾夫球由一個球芯和幾個層組成，這些層具有不同的屬性，厚度從微米到毫米不等。測量可以在露天和液體中進行。

NIOS軟件允許自動測量，剖面和測繪硬度和彈性模量分布在幾十微米到100毫米的區域，特定的步驟之間的點。

高爾夫球中不同層的屬性

19.維氏顯微硬度測量

根據ISO 6507標準，NIOS納米機械測試提供了對殘余縮進圖像的顯微硬度測量。常用的顯微硬度計采用這種方法。

四邊維氏錐體用作壓頭(對邊之間的角度為136度)。測量采用光學微圖像。

d—四邊形壓印的中等長度(mm)， P—zui大載荷(kgf)。

維氏硬度是一種常用的硬度測量方法。這種方法與其他納米硬度測量方法的結合允許比較和定義不同尺度的硬度。

壓印以標準硬度測量。負載是200 g。硬度為270 HV 0.2。

20.機械性能隨溫度變化的測量

帶加熱控制的加熱臺用于高溫下材料力學性能的測量。加熱階段允許將樣品加熱到400℃，并進行NIOS中實現的所有類型的機械測試。保持給定溫度的精確度為1℃。
測試結果包括在特定溫度下的硬度、彈性模量、蠕變恢復、抗裂性、耐磨性和其他特性。

NIOS中用于溫度測試的典型樣品尺寸為25x25x10毫米。

21.動態測量分析

NIOS通過動態力學分析支持力學性能的測量。

該方法將振蕩力施加在線性增加的載荷上，并施加在表面上，同時測量相應的同相分量和相位偏差90度分量。

得到的數據用于計算信號的實部和虛部，進而用于計算存儲和損耗彈性模量E '和E '。也計算了硬度值。

所支持的頻率范圍可達50hz，無分析振蕩可執行至250hz。

熔融石英(a)彈性模量E'和損失模量E"的測量瀝青(b)

20.機械性能隨溫度變化的測量

帶加熱控制的加熱臺用于高溫下材料力學性能的測量。加熱階段允許將樣品加熱到400℃，并進行NIOS中實現的所有類型的機械測試。保持給定溫度的精確度為1℃。
測試結果包括在特定度下的硬度、彈性模量、蠕變恢復、抗裂性、耐磨性和其他特性。

NIOS中用于溫度測試的典型樣品尺寸為25x25x10毫米。